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什么是旋轉蒸發儀?

旋轉蒸發儀的用途

 蒸餾的目的是通過蒸發和冷凝(液-氣-液)過程,根據給定的混合物各自的揮發性將給定的混合物分離為其組分。

我們將旋轉蒸發儀用于兩個主要目的:1)將非揮發性成分濃縮在混合物中(例如,通過去除水濃縮血橙中zui純凈和zui新鮮的風味),以及2)提取揮發性香氣和風味在低溫下輕輕地從混合物中提取分子(例如,從酒精,草藥和水果的混合物中提取所需的風味,而無需加熱混合物)。

 理解任何蒸餾的關鍵是要記住它是一種分離。糖,酸,色素和大多數苦味化合物與香氣,酒精,水和小分子香料等分離。與標準蒸餾相反,旋轉蒸發蒸餾的驚人之處在于,它可以將食品化合物彼此分離而無需改變他們。

旋轉蒸發儀的兩個關鍵組成部分可實現常規蒸餾設備所沒有的溫和,精確和高效的蒸餾:1)在真空下除去溶劑,這降低了其沸點,從而無需進行高溫蒸餾; 2)蒸發瓶的旋轉(浸入熱水浴中)增加了產品的表面積,大大加快了蒸餾的速度,并且通過強制對流使混合物均勻混合并加熱,以促進穩定,均勻的蒸發。

 實驗室型蒸餾器的另一個好處是,實驗室冷凝器是密封的,由玻璃制成,易于目測和調節。因此,我們可以回收幾乎100%的溶劑。

旋轉蒸發儀的基本結構

旋轉蒸發儀的主要組件有:

1.旋轉裝有用戶樣品的蒸發瓶或小瓶的電機單元。

2.蒸氣管,它是樣本旋轉的軸,并且是從樣本中抽出蒸氣的真空密封導管。

3.真空系統,以大大降低蒸發器系統內的壓力。

4.加熱液浴(通常是水)加熱樣品。

 5.冷凝器,帶有盤管通過的冷卻劑,或“冷指”,將諸如干冰和丙酮之類的冷卻劑混合物放入其中。

6.冷凝器底部的冷凝液收集瓶,用于在冷凝后收集蒸餾溶劑。

7.機械或電動機構,可快速將蒸發瓶從加熱浴中提起。

 通常,旋轉蒸發法應用中感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中去除的研究溶劑,例如天然產物分離或有機合成步驟之后。無需過度加熱通常復雜而敏感的溶劑-溶質組合,即可去除液體溶劑。

 旋轉蒸發zui常且方便地用于從室溫和壓力下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,例如正己烷或乙酸乙酯。但是,如果zui小程度的共蒸發(共沸行為),并且在選定的溫度和減壓下沸點有足夠的差異,那么仔細地應用還可以從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。

旋轉蒸發儀的優點 

1,旋轉燒瓶壁與液體樣品之間的離心力和摩擦力導致形成的熱溶劑薄膜散布在較大的表面上。

 2.旋轉產生的力抑制碰撞。這些特性與現代旋轉蒸發儀內置的便利性相結合,即使在相對缺乏經驗的用戶手中,也可以使大多數樣品快速,溫和地蒸發掉溶劑。旋轉蒸發后殘留的溶劑可以通過以下方式去除:將樣品暴露在更密閉的真空系統中,更高的真空度,環境溫度或更高溫度下(例如,在Schlenk管線上或在真空爐中)。

旋轉蒸發儀的缺點 

 旋轉蒸發儀的主要缺點除了其單一樣品性質外,還有一些樣品類型可能發生碰撞,例如乙醇和水,這可能導致打算保留的一部分材料損失。即使是專業人士,在蒸發過程中也會經歷周期性的事故,尤其是碰撞,盡管有經驗的用戶會意識到某些混合物易于碰撞或起泡的傾向,并采取預防措施來避免大多數此類事件。特別是,通常可以通過將均相加入到蒸發中,通過仔細調節真空強度(或浴溫)以提供均勻的蒸發速率或在極少數情況下通過使用添加的試劑來防止爆沸。例如沸騰的碎屑(使蒸發的成核步驟更均勻)。