旋轉蒸發儀 (也稱為“旋轉蒸發儀 ”)用于從反應混合物中除去溶劑,并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個有機實驗室中找到,因為它們可以非常快速地執行此任務。典型的旋轉蒸發器具有水浴,該水浴可以在金屬容器或結晶皿中加熱。這樣可以防止溶劑在蒸發過程中凍結。真空除去溶劑,用冷凝器收集并收集溶劑,以方便重新使用或處置。
大多數實驗室在其旋轉蒸發儀上使用簡單的吸水器真空吸塵器,因此除非采取特殊預防措施,即使用額外的疏水閥,否則旋轉蒸發儀不能用于對空氣和水敏感的材料。在實驗室中,使用室內真空管線,循環浴或隔膜泵作為真空源(40-50托)。通常在裝置上施加真空這一事實意味著溶劑的沸點將大大低于環境壓力下的沸點(請參見下表)。
溶劑 | Bp(760托) | Bp(40托) |
乙腈 | 81.8 ø Ç | 7.7 ø Ç |
乙醚 | 34.6 ø Ç | -27.7 Ô Ç |
乙醇 | 78.4 ø Ç | 19 ø Ç |
乙酸乙酯 | 77.1 ø Ç | 9.1 ø Ç |
正己烷 | 68.7 ø Ç | -2.3 ø Ç |
庚烷 | 98.4 ø Ç | 22.3 ø Ç |
甲醇 | 64.7 ø Ç | 5.0 ø Ç |
水 | 100 Ô Ç | 34.0 ø Ç |
由于燒瓶在蒸發過程中旋轉,因此表面積比正常情況大,這會大大增加蒸發速率。將溶劑收集在燒瓶中,然后可以將其妥善處理(有機溶劑廢物)。另外,由于使用較低的溫度,該方法還避免了目標化合物的過熱即氧化。就玻璃器皿和其他預防措施而言,此處適用與真空過濾相同的規則,即燒瓶上無裂紋等。
在加熱浴中應使用蒸餾水,以zui大程度地減少覆蓋熱敏電阻和加熱線圈的浴中積垢。很難去除并降低浴的效率。此外,定期的自來水將促進令人惡心的藻類菌落的生長,特別是在夏季。zui好的方案是定期交換水。
為了從盤管式冷凝器的內部去除藻類垃圾,必須將冷凝器從旋轉蒸發器中取出,并且將盤管浸入稀硝酸溶液中數小時。仔細沖洗內部后,重新組裝旋轉蒸發儀。使用硝酸時,應遵循所有標準的安全預防措施!
固定燒瓶的磨砂玻璃接縫無需上油,但在極少數情況下,它(或撞球)可能會“凍結”。一些公司出售專用接頭夾,只需將一個方向擰緊即可釋放冷凍接頭。如果您不是很幸運有這些東西,但又不能松開關節,您可能需要向您的助教咨詢。
如果使用機械泵代替抽吸器來產生真空,則必須使用輔助捕集器來防止溶劑破壞膜或吸收到油中。