旋轉蒸發儀或旋轉蒸發儀是(shi)(shi)(shi)用于蒸(zheng)(zheng)餾溶(rong)劑的儀器。（即使rotovap是(shi)(shi)(shi)一(yi)個品牌名(ming)稱，每個人都稱其為“ rotovap”）。蒸(zheng)(zheng)餾的目的是(shi)(shi)(shi)通(tong)過蒸(zheng)(zheng)發和冷凝（液-氣-液）過程，根據(ju)給定的混合物(wu)各自的揮發性將給定的混合物(wu)分離為其組分。
現在，我(wo)們(men)將重新審視Rotovap的一些(xie)關(guan)鍵組件，提供有關(guan)我(wo)們(men)自己的設(she)置的更(geng)多(duo)詳細信息(xi)以及幫(bang)助您構建(jian)自己的工(gong)具的提示。
蒸發瓶(ping)：要蒸發的混合物在(zai)(zai)該燒(shao)瓶(ping)中開始，該燒(shao)瓶(ping)在(zai)(zai)熱水(shui)浴中旋轉。燒(shao)瓶(ping)的大(da)小決定了一次可以蒸餾多少液體。只要冷凝器可以處(chu)理，越大(da)越好。我(wo)們的是(shi)3升。
理想情況下，您想先將燒瓶連接到旋轉蒸發儀上，然后(hou)直(zhi)接將(jiang)溶劑(ji)泵(beng)入其中（有(you)關第VII節(jie)中原(yuan)因的(de)(de)(de)(de)更多信息）。裝滿燒(shao)瓶(ping)的(de)(de)(de)(de)時間不要超過一半，否則(ze)煮(zhu)沸會遇到問題。而且您(nin)將(jiang)減少表面積(ji)并減慢(man)蒸(zheng)餾速度。我們的(de)(de)(de)(de)燒(shao)瓶(ping)有(you)一個(ge)特殊(shu)的(de)(de)(de)(de)寬(kuan)頸，可以(yi)很容易地取(qu)出(chu)和取(qu)出(chu)產品。如果您(nin)的(de)(de)(de)(de)機(ji)器無法容納3升的(de)(de)(de)(de)燒(shao)瓶(ping)，請投資一個(ge)蒸(zheng)發(fa)(fa)燒(shao)杯(bei)，這是一個(ge)可以(yi)連接到旋轉蒸(zheng)發(fa)(fa)儀(yi)的(de)(de)(de)(de)寬(kuan)口(kou)燒(shao)杯(bei)。
旋轉驅(qu)動器： 控制燒(shao)瓶的(de)轉速。我們保持在120左右。
水(shui)浴： 填充至(zhi)燒瓶(ping)中混合物被浸沒的程(cheng)度(du)，水(shui)浴可(ke)將熱(re)量快(kuai)速有效地(di)傳遞給混合物。水(shui)是安全(quan)，廉價，熱(re)分布均勻(yun)，比(bi)熱(re)容高的zui佳(jia)介質（盡管在(zai)某些情況下，可(ke)能需要使用油(you)浴加熱(re)混合物）。
蒸(zheng)(zheng)氣(qi)(qi)管(guan)： 這(zhe)是(shi)蒸(zheng)(zheng)氣(qi)(qi)從蒸(zheng)(zheng)發瓶傳輸到冷凝器的(de)(de)(de)地方(fang)。這(zhe)也是(shi)您(nin)的(de)(de)(de)系統zui有可能泄漏的(de)(de)(de)地方(fang)。確(que)保您(nin)的(de)(de)(de)蒸(zheng)(zheng)汽導管(guan)超(chao)級清潔并(bing)且居中。在我們(men)的(de)(de)(de)EL模型中，蒸(zheng)(zheng)氣(qi)(qi)管(guan)是(shi)固定的(de)(de)(de)，并(bing)且密封圈圍繞(rao)它(ta)旋(xuan)轉，這(zhe)與大多數(shu)其他(ta)模型相(xiang)反，在大多數(shu)其他(ta)型號(hao)中，密封件是(shi)固定的(de)(de)(de)并(bing)且蒸(zheng)(zheng)氣(qi)(qi)管(guan)旋(xuan)轉。這(zhe)種差異對(dui)大多數(shu)人來說并(bing)不(bu)重要，但是(shi)由于不(bu)再生(sheng)產EL系列(lie)，因此它(ta)們(men)通常更(geng)便宜。它(ta)們(men)還允許回流蒸(zheng)(zheng)餾（對(dui)于在那里的(de)(de)(de)硬核旋(xuan)轉蒸(zheng)(zheng)發儀(yi)用戶），但是(shi)密封對(dui)它(ta)們(men)的(de)(de)(de)損壞更(geng)頻繁。
旋(xuan)轉(zhuan)真空密(mi)封(feng)件： 一支(zhi)小小的(de)橡(xiang)膠圈要花50美元，所以(yi)要好好保管！不(bu)運行時，請從旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發儀上拆下密(mi)封(feng)條。制造商說，切(qie)勿對(dui)它們(men)進(jin)行潤滑(hua)，因為粗砂會進(jin)入潤滑(hua)脂并破壞蒸(zheng)汽管道(dao)。無論如何，我(wo)們(men)這樣做是因為這是我(wo)們(men)獲得密(mi)封(feng)的(de)**途徑。確保以(yi)正確的(de)方式安(an)裝它們(men)（有關詳細信息，請參(can)閱手冊）。
冷凝(ning)(ning)器： 由于溶劑用(yong)(yong)蒸(zheng)汽圍(wei)繞冷凝(ning)(ning)盤管(guan)(guan)，因此儀器的這一部分將蒸(zheng)汽轉(zhuan)化(hua)為液體（使用(yong)(yong)與將液體加熱成蒸(zheng)汽所需(xu)的能量相同的能量進行冷卻）。蒸(zheng)氣凝(ning)(ning)結成液滴，通過重力將其(qi)沿著盤管(guan)(guan)向(xiang)下進入接收瓶。
您需要在冷凝(ning)器中有足夠的冷卻能力，以冷凝(ning)蒸(zheng)發(fa)瓶中蒸(zheng)發(fa)的所有物質，否則冷凝(ning)器將飽(bao)和。這(zhe)會污染您的泵，并(bing)使混合物失去風(feng)味(wei)。冷凝(ning)器的冷卻能力越強，每(mei)小時(shi)可以蒸(zheng)餾出的升數就越多，而不(bu)會達到飽(bao)和且(qie)不(bu)降低(di)溫度。但是(shi)，冷卻能力比水浴中的加熱能力強是(shi)沒有意義的。
冷凝(ning)器的另一(yi)種類型是“冷指”，它由(you)一(yi)個(ge)裝有(you)極冷液體(ti)（例(li)如液氮或(huo)干冰和丙酮）的套筒代替盤管組(zu)成。冷指式冷凝(ning)器完全凍結了餾出物。它們(men)(men)可以(yi)很好地捕(bu)獲揮發性(xing)香氣，但(dan)是我不喜(xi)歡它們(men)(men)，因為您(nin)必須在批次之間將它們(men)(men)解凍。而且沒(mei)有(you)辦法告訴您(nin)什么(me)時(shi)候(hou)完成，因為您(nin)不能隨便(bian)品嘗(chang)產品（稍后再介紹）。
真空泵(beng) /控制(zhi)器： 如果不是(shi)用于真空泵(beng)，則旋轉蒸(zheng)發(fa)儀(yi)仍然是(shi)一個(ge)強(qiang)大(da)的選擇。真空降低了產品的沸點(dian)，使我們(men)可以(yi)一直蒸(zheng)餾至室溫或更低。
選擇好(hao)的(de)(de)(de)(de)泵(beng)(beng)很(hen)重要(yao)。shou先，您(nin)的(de)(de)(de)(de)泵(beng)(beng)需要(yao)足(zu)夠(gou)強大，以(yi)在(zai)合理的(de)(de)(de)(de)時間內獲得合理的(de)(de)(de)(de)真空(kong)度(du)。其次(ci)，您(nin)的(de)(de)(de)(de)泵(beng)(beng)需要(yao)能夠(gou)達(da)到足(zu)以(yi)完成(cheng)工作(zuo)所需的(de)(de)(de)(de)極限真空(kong)度(du)（機器可以(yi)達(da)到的(de)(de)(de)(de)zui高水平）。大氣(qi)壓(ya)力約為1000毫(hao)(hao)(hao)巴。為了(le)(le)在(zai)60°C的(de)(de)(de)(de)溫度(du)下(xia)進(jin)行直液工作(zuo)，您(nin)的(de)(de)(de)(de)泵(beng)(beng)必(bi)須(xu)能夠(gou)降至(zhi)40毫(hao)(hao)(hao)巴而又不冒汗(han)。為了(le)(le)使所有液體(ti)在(zai)40°C下(xia)工作(zuo)，您(nin)的(de)(de)(de)(de)泵(beng)(beng)zui好(hao)能夠(gou)承受20毫(hao)(hao)(hao)巴的(de)(de)(de)(de)極限真空(kong)。做糖漿或(huo)做水基工作(zuo)時，您(nin)的(de)(de)(de)(de)泵(beng)(beng)zui好(hao)降至(zhi)8-10毫(hao)(hao)(hao)巴。大多數(shu)人無法(fa)獲得zui終真空(kong)度(du)不足(zu)的(de)(de)(de)(de)泵(beng)(beng)而失敗。
抽水機不適用于低溫蒸餾；它們的流速也很低。我曾嘗試在大銀行等地方將它們與冰水一起使用。我不喜歡它們。制冷真空泵工作良好且價格便宜，但難以控制，嘈雜且油霧彌漫。他們需要油來運轉，并且沒有過濾器，例如真空封口機中的泵。如果決定使用一個，在出口上留一塊抹布，以接住油。同樣，切勿在真空狀態下關閉泵，否則有將機油吸回系統的風險。shou先對系統排氣，然后關閉泵。要控制制冷泵，需要在泵和旋轉蒸發器之間安裝放(fang)氣(qi)針閥。讓(rang)泵(beng)運行并(bing)使用閥門調節真空(kong)度。同時(shi)安裝第(di)二個空(kong)氣(qi)/排(pai)氣(qi)閥，zui好是按鈕(niu)。這是您的(de)緊急按鈕(niu)，可讓(rang)空(kong)氣(qi)迅速進入(ru)系統以停(ting)止沸騰。除了噪音(yin)，油(you)(you)霧和(he)控(kong)制(zhi)困難(nan)之外，油(you)(you)基泵(beng)的(de)另一個問題是，每當您使冷(leng)凝器飽和(he)時(shi)，機油(you)(you)都會(hui)受(shou)到污染。
干式真(zhen)空(kong)泵(beng)(beng)和真(zhen)空(kong)控(kong)制器(qi)(qi)比油(you)基泵(beng)(beng)好(hao)得多。它們更(geng)(geng)(geng)安靜，更(geng)(geng)(geng)清潔，更(geng)(geng)(geng)易于控(kong)制且不會(hui)受到污(wu)染(ran)。具有良好(hao)真(zhen)空(kong)控(kong)制能力的(de)干式泵(beng)(beng)是(shi)一種樂趣。您再也不想回(hui)到針閥(fa)/油(you)泵(beng)(beng)程(cheng)序(xu)了！問(wen)題是(shi)控(kong)制單元要花費數千美元，僅干泵(beng)(beng)就需要數百臺。大多數控(kong)制器(qi)(qi)具有“自動”蒸餾功能，可(ke)以為(wei)當前產品找到正確的(de)真(zhen)空(kong)度。我(wo)不喜(xi)歡(huan)這些 我(wo)曾經使用過(guo)幾(ji)家公司的(de)控(kong)制器(qi)(qi)，發現由人來控(kong)制蒸餾水平始(shi)終(zhong)可(ke)以提供(gong)更(geng)(geng)(geng)高質量的(de)產品。但是(shi)，讓機器(qi)(qi)為(wei)您進行(xing)思考是(shi)一個巨大的(de)節省時間。我(wo)認(ren)為(wei)可(ke)以設計(ji)出具有zui大風味的(de)控(kong)制器(qi)(qi)。但是(shi)還沒有完(wan)成(cheng)。
